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影響熱重分析的因素

更新時(shí)間:2009-08-12瀏覽:3068次

試樣量和試樣皿

 
  熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應會(huì )使試樣溫度偏離線(xiàn)性程序升溫,使TG曲線(xiàn)發(fā)生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會(huì )使分解反應移向高溫。
 
  試樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、zui終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會(huì )損壞試樣皿,如:碳酸鈉會(huì )在高溫時(shí)與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類(lèi)堿性樣品,測試時(shí)不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
 
  升溫速率
 
  升溫速度越快,溫度滯后越嚴重,如聚苯乙烯在N2中分解,當分解程度都取失重10%時(shí),用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線(xiàn)的分辨力下降,會(huì )丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
 
  氣氛的影響
 
  熱天平周?chē)鷼夥盏母淖儗G曲線(xiàn)影響顯著(zhù),CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線(xiàn),其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會(huì )抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。
 
  聚丙烯在空氣中,150~180℃下會(huì )有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結果,在N2中就沒(méi)有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
 
  揮發(fā)物的冷凝
 
  分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來(lái),往往會(huì )在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì )造成測得失重結果偏低,而當溫度進(jìn)一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會(huì )產(chǎn)生假失重,使TG曲線(xiàn)變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開(kāi)試樣皿。
 
  浮力
 
  浮力變化是由于升溫使樣品周?chē)臍怏w熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀(guān)增重。如:300℃時(shí)的浮力可降低到常溫時(shí)浮力的一半,900℃時(shí)可降低到約1/4。實(shí)用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實(shí)驗),消除表觀(guān)增重。
 
  

 

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